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歡  “洗”  實(shí)驗(yàn)室

實(shí)驗(yàn)室洗瓶機(jī)清洗步驟及檢驗(yàn)用水的要求

日期:2024/10/08 14:25 瀏覽:3129

1、檢驗(yàn)用水的要求
 
  分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對(duì)水溶液的分析檢測(cè),因此水是最常用的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中離不開(kāi)蒸餾水或特殊用途的純水,在未特殊注明的情況下,無(wú)論配制試劑用水,還是分析檢驗(yàn)操作過(guò)程中加入的水,均為純度能滿(mǎn)足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成,也可以用陰陽(yáng)離子交換處理的方法制得。特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn)分析對(duì)水的純度有特殊要求時(shí),一般在檢驗(yàn)方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。
 
  為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求,對(duì)于所制備的每一批純水,都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn):
 
 ?、儆秒妼?dǎo)儀測(cè)定的電導(dǎo)率小于或等于530μs/cm(25℃)。
 
 ?、谒岫瘸手行曰蛉跛嵝裕琍H=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計(jì)測(cè)定,也可用如下指示劑法測(cè)定:在10ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑,搖勻呈黃色不帶紅色,則說(shuō)明水的酸度合格,呈中性;或在10ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍(lán)指示劑,搖勻不呈藍(lán)色,則說(shuō)明水的酸度合格,呈中性。
 
 ?、蹮o(wú)有機(jī)物和微生物污染。檢測(cè)方法為:在100ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。
 
 ?、茆}、鎂等金屬離子含量合格。檢測(cè)方法為:在10ml水樣中加入2ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10),2滴5g/L鉻黑T指示劑,搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格,如呈紫紅色則表示水不合格。
 
 ?、輾潆x子含量合格。檢測(cè)方法為:在10ml水樣中加入數(shù)滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,搖勻。溶液中無(wú)白色渾濁物表示水合格,如有白色渾濁物則表示水不合格。
 
  2、檢驗(yàn)用試劑的要求
 
  化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì),它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對(duì)分析檢驗(yàn)很重要,它會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性,試劑的純度達(dá)不到分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑,將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本,因此,儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類(lèi)別、用途與使用方面的知識(shí)。
 
  根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同,化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專(zhuān)用試劑四類(lèi)。
 
 ?、贅?biāo)準(zhǔn)試劑
 
  標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通常由大型試劑廠生產(chǎn),并嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn),其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。
 
  滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑,我國(guó)習(xí)慣稱(chēng)為基準(zhǔn)試劑(PT),分為C級(jí)(第一基準(zhǔn))與D級(jí)(工作基準(zhǔn))兩個(gè)級(jí)別,主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%,D級(jí)基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。
 
  ②普通試劑
 
  普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑,一般可分為三個(gè)級(jí)別,其規(guī)格和適用范圍見(jiàn)下表:
 
  等級(jí)
 
  名稱(chēng)
 
  符號(hào)
 
  適用范圍
 
  標(biāo)志
 
  一級(jí)
 
  優(yōu)級(jí)純
 
 ?。ūWC試劑)
 
  GR
 
  精密分析、科研用,也可作基準(zhǔn)物質(zhì)
 
  綠色
 
  二級(jí)
 
  分析純
 
 ?。ǚ治鲈噭?/div>
 
  AR
 
  常用分析試劑、科研用試劑
 
  紅色
 
  三級(jí)
 
  化學(xué)純
 
  CR/CP
 
  要求較低的分析用試劑
 
  藍(lán)色
 
  普通試劑的規(guī)格和適用范圍
 
  ③高純?cè)噭?/div>
 
  高純?cè)噭┲黧w成分含量通常與優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫喈?dāng),但雜質(zhì)含量很低,而且雜質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目比優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑多1~2倍。高純?cè)噭┲饕糜谖⒘糠治鲋性嚇拥姆纸饧叭芤旱闹苽洹?/div>
 
 ?、軐?zhuān)用試劑
 
  專(zhuān)用試劑是一類(lèi)具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。其主體成分含量高,雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是:在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專(zhuān)用試劑種類(lèi)很多,如光譜純?cè)噭?SP)、色譜純?cè)噭?GC)、生物試劑(BR)等。
 
  各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定,合理、正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高。例如:配制鉻酸洗液時(shí),僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可,若用AR級(jí)的K2CrO7,必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純?cè)噭?AR)。對(duì)于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)采用分析純?cè)噭┡渲?,再用D級(jí)基準(zhǔn)試劑標(biāo)定;對(duì)于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。
 
  3、檢驗(yàn)用一般器皿的要求
 
 ?、?、器皿的選用
 
  分析檢驗(yàn)時(shí)離不開(kāi)各種器皿,所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來(lái)選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對(duì)玻璃有腐蝕性(如NaOH等),需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩(wěn)定的試劑(如AgNO3/I2等)應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時(shí)還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。
 
  檢驗(yàn)中所使用的各種器皿必須潔凈,否則會(huì)造成結(jié)果誤差,這是微量和容量分析中極為重要的問(wèn)題。
 
 ?、?、器皿的洗滌
 
  常用洗滌液的配制:
 
  ①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根據(jù)洗滌的情況具體配制。
 
 ?、谕跛?份HCL與1份HNO3混合
 
  ③HCL洗液(1+3):1份HCL與3份水混合。
 
 ?、茔t酸洗液:稱(chēng)取50gK2CrO7,加170~180ml水,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。
 
 ?、輭A性酒精洗液:用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。
 
  器皿的洗滌方法:
 
  ①新的玻璃器皿:先用自來(lái)水沖洗,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質(zhì),然后用自來(lái)水沖洗干凈。
 
 ?、谟杏臀鄣牟A髅螅合扔脡A性酒精洗液洗滌,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,再用自來(lái)水沖洗干凈。
 
 ?、塾蟹彩苛钟臀鄣钠髅螅合葘⒎彩苛植寥?,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出后用自來(lái)水沖洗干凈。
 
 ?、苡袖P跡、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自來(lái)水沖洗干凈。
 
 ?、荼壬螅合扔米詠?lái)水沖洗,再用稀HCL洗滌,然后用自來(lái)水沖洗干凈。
 
 ?、蘧垡蚁┧芰掀髅螅河孟CL洗滌后,再用自來(lái)水沖洗干凈。
 
  為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求,要用蒸餾水沖洗掉附著的自來(lái)水,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次,以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。
 
  儀器、設(shè)備的要求:
 
 ?、俨AЯ科鞯囊螅簷z驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。
 
 ?、诳販卦O(shè)備的要求:檢驗(yàn)方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測(cè)試和校準(zhǔn)或檢定。
 
  ③測(cè)量?jī)x器的要求:天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。
 
  注:檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。
 
  器皿的洗滌是否徹底直接影響檢測(cè)結(jié)果,由于人工清洗的不確定性,推薦Y3600全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)室器皿清洗機(jī)、實(shí)驗(yàn)室洗瓶機(jī)清洗效果佳,操作方便,使用穩(wěn)定,服務(wù)有保障。
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